1. はじめに

セラミックスコーティングは様々な用途展開が進められており、医療材料にも用いられている。例えば、人工関節や人工歯根への生体親和性セラミックスコーティングが代表的である。現在、これらの医療デバイスへの生体親和性セラミックスコーティングに用いられているプロセスはプラズマ溶射である。しかし、一般にプラズマ溶射で作製されるコーティングは厚膜であり、基材からの剥離の懸念がある。コーティングが基材から剥離すると、インプラントを生体に固定できなくなるため再手術が必要となり、患者への身体的負担が大きい。セラミックスコーティングの剥離を防ぐためにはコーティングを薄くすることが有効であることから、生体親和性セラミックス薄膜を作製するプロセスの確立は医療の発展に貢献すると期待される。薄膜作製方法にはいくつかの方法があるが、本研究では複雑形状へもコーティング可能なディップコーティング法による生体親和性セラミックス薄膜作製を検討した。また、比較としてスピンコーティングも行った。

2. 実験方法

板状形態を有する生体親和性セラミックス粉末を湿式法により合成した。得られた試料粉末を有機溶媒に分散させてスラリーを作製し、これをコーティング液とした。このコーティング液にモデル基材のシリコンウエハ（10 mm × 10 mm × 1 mm、UV-オゾン処理後使用）を浸漬し、0.1, 0.2, 0.5, 1.0 mm/sec の速度で引き上げて成膜した。スピンコートにおいても同様のスラリーとモデル基材を用いた。スピンコートの回転数は 500～2000 rpm として成膜した。

3. 結果と考察

ディップコーティングで作製した代表的な試料の原子間力顕微鏡写真を図 1 に示す。基板がごく一部で露出しているものの、大部分が生体親和性セラミックスで覆われていることが分かる。この試料の作製条件は 0.5 mm/sec である。これよりも引き上げ速度が小さい場合にはコーティングの被覆率が低下した（図 2）。この結果は、引き上げ速度が小さい場合には基板上に形成されるスラリー膜が薄くなり、基板表面を被覆するためのスラリーに含まれる粉末量が不足したためであると推察される。一方で、1 mm/sec とした場合には、基板の上の方ではコーティングの被覆率が低く基板が露出しており、基板の下の方では粒子が積層した不均質な構造が観察された（図 3）。これは有機溶媒の蒸発よりも引き上げ速度が大きく、引き上げプロセスの最後の方（つまり最後にスラリーから引き揚げられた部分）にスラリーが溜まったために有機溶媒の蒸発とともに粒子が積層した構造が形成されたものと推察される。したがって、我々の用いたスラリーの場合には 0.5 mm/sec の引き上げ速度が適していることが分かった。

図 1. 0.5 mm/sec の条件で作製したコーティングの原子間力顕微鏡写真．

一方で、スピンコーティングにおいては、いずれの回転数においても基板の中央部と基板の周囲に粒子が積み重なった組織が形成されてしまい、ディップコーティングで作製した図 1 のような均質な組織を形成することは困難であった。これは本実験に使用した有機溶媒の粘度が小さく、低沸点で蒸発速度が大きいことが原因であったと推察される。

図 2. 0.1 mm/sec の条件で作製したコーティングの原子間力顕微鏡写真．

図 3. 1 mm/sec の条件で作製したコーティングの原子間力顕微鏡写真（基板の下方で、最後にスラリーから引き揚げられた部分）．

4. まとめとマイクロディップコーター MD-0408-N1 の使用感

本研究ではディップコーティングとスピンコーティングにより生体親和性セラミックスコーティングの作製を試みた。その結果、ディップコーティングにおいてのみ均質なコーティングを得ることができた。

マイクロディップコーター MD-0408-N1 は低速から高速まで引き上げ速度の自由度が広く測定条件を大きく振ることができるため、我々のように初めて取り組む材料系のコーティング作製の条件出しにも十分な性能の装置であると言える。また、装置の操作自体も簡単であるため取り扱い説明書（英語併記）を読めば学生でもすぐに使い始めることができる点も大学で学生が同装置を使用して研究を進めている我々としては大変助かった。今後の研究においてもマイクロディップコーター MD-0408-N1 を大いに活用していきたいと考えている。